Makalah Kimia Analisis Farmasi : Analisis Gravimetri ~ Rahma Iriani Aslam

MAKALAH KIMIA ANALISIS FARMASI

ANALISIS GRAVIMETRI

OLEH

NAMA : RAHMA IRIANI ASLAM

NIM : 70100112025

KELAS : FARMASI A

JURUSAN FARMASI – FIKES

UIN ALAUDDIN MAKASSAR

SAMATA-GOWA

2013

KATA PENGANTAR

Assalamu Alaikum Warahmatullahi Wabarakatuh.

Alhamdulillah, puji dan puja penulis haturkan kehadiran Allah SWT. Atas Rahmat dan Anugerah serta Hidayah-Nya sehingga makalah ini dapat terselesaikan dengan baik. Shalawat dan salam senantiasa tercurah kepada junjungan kita Nabi Muhammad saw. Sebagai Uswatun Hasanah bagi manusia.

Penulis menyadari bahwa makalah ini masih jauh dari kesempurnaan, meskipun penulis telah mendayagunakan kemampuan semaksimal mungkin untuk menjadikan makalah ini berbobot ilmiah sekalipun dalam kategori sederhana. Keterbatasan potensi ilmu dan waktu yang penulis miliki menyebabkan adanya kekurangan dan kesalahan yang tidak disadari baik menyangkut materi penyusunan maupun pembahasannya. Oleh karena itu, dengan penuh kerendahan hati penulis mengharapkan saran dan kritikan yang sifatnya membangun dari berbagai pihak demi kesempurnaan makalah ini.

Akhirnya, penulis ingin mengucapkan terima kasih kepada orangtua penulis, dosen mata kuliah, dan pihak-pihak yang membantu dalm penyusunan makalah ini. Semoga makalah ini dapat beguna bagi semua pihak yang membacanya dan terutama bagi penulis dan dunia pendidikan pada umumnya.

Wasalamualaikum Warahmatullahi Wabarakatuh.

Makassar, Mei 2013

Penulis,

Rahma Iriani Aslam

DAFTAR ISI

HALAMAN JUDUL

KATA PENGANTAR

DAFTAR ISI

BAB I PENDAHULUAN

BAB II PEMBAHASAN

BAB III PENUTUP

DAFTAR PUSTAKA

BAB I

PENDAHULUAN

A. Latar Belakang

Kimia analisis adalah salah satu bagian dari ilmu kimia yang membahas masalah pengenalan bentuk dan keadaan zat.Kimia analisis terbagi menjadi dua aspek yaitu analisis kualitatif dan analisis kuantitatif.Analisis kualitatif adalah suatu kegiatan yang bertujuan mengetahui jenis/identitas.Sedangkan analisis kuantitatif bertujuan untuk mengetahui jumlah dan komposisi zat. Pada analisis kuantitatif terdapat sub pembahasan salah satunya yaitu titrasi, terdapat beberapa bagian titrasi yaitu titrasi volumetric, titrasi pengendapan, titrasi reduksi oksidasi, titrasi kompleksometri dan titrasi asam basa. Pada makalah ini membahas tentang titrasi kompleksometri.Dalam makalah ini membahas gravimetri adalah penetapan kadar yang dilakukan dengan cara mengisolasi atau memurnikan zat yang hendak ditentukan secara kuantitatif kemudian hasil isolasi atau hasil pemurnian senyawa yang telah diketahui rumus kimianya tersebut ditimbang dengan seksama.

Analisis gravimetri adalah analisis kimia secara kuantitatif berdasarkan proses pemisahan dan penimbangan suatu unsur atau senyawa tertentu dalam bentuk yang semurni mungkin.

Selain karena tuntutan kurikulum, analisis gravimetri ini juga sangat penting dalam dunia kefarmasian, maka dari itu penulis membuat makalah yang berjudul “Analisis Gravimetri” ini.

B. Rumusan Masalah

a. Jelaskan teori pembentukan dan sifat-sifat pengendapan !

b. Jelaskan tentang kemurnian endapan !

c. Jelaskan tentang pemisahan endapan !

d. Jelaskan tentang pengeringan dan pemijaran !

C. Tujuan

Adapun tujuan dari dibuatnya makalah ini, yaitu mahasiswa akan dapat menentukan suatu senyawa dengan menggunakan metode analisis gravitmetri.

D. Manfaat

a. Kita dapata mengetahui tentang teori pembentukan dan sifat-sifat endapan.

b. Kita dapat mengetahui tentang kemurnian endapan.

c. Kita dapat mengetahui tentang pemisahan endapan.

d. Kita dapat mengetahui tentang pengeringan dan pemijaran.

BAB II

PEMBAHASAN

A. Teori Pembentukan dan Sifat-Sifat Endapan

Analisis gravimetri adalah analisis kimia secara kuantitatif berdasarkan proses pemisahan dan penimbangan suatu unsur atau senyawa tertentu dalam bentuk yang semurni mungkin.

Gravimetri adalah penetapan kadar yang dilakukan dengan cara mengisolasi atau memurnikan zat yang hendak ditentukan secara kuantitatif kemudian hasil isolasi atau hasil pemurnian senyawa yang telah diketahui rumus kimianya tersebut ditimbang dengan seksama. Analisis gravimetri adalah analisis kimia secara kuantitatif berdasarkan proses pemisahan dan penimbangan suatu unsur atau senyawa tertentu dalam bentuk yang semurni mungkin.Metode gravimetri untuk analisa kuantitatif didasarkan pada stokiometri reaksi pengendapan, Agar penetapan kuantitas analit dalam metode gravimetri mencapai hasil yang mendekati nilaisebenarnya, harus dipenuhi 2 kriteria :

1) Proses pemisahan atau pengendapan analit dari komponen lainnya berlangsung sempurna.

2) Endapan analit yang dihasilkan diketahui dengan tepat komposisinya dan memiliki tingkat kemurnian yang tinggi, tidak bercampur dengan zat pengotor.

Dalam hal ini, endapan dapat terbentuk jika Dengan penambahan reagen sedikit berlebih hingga pengendapan sempurna.Endapan yang terbentuk disaring, dicuci, dikeringkan kemudian ditimbang. Proses pengendapan yang baik akan menghasilkan endapan yang besar dan murni sehingga mudah disaring. Tahapan pengendapan yang baik adalah sebagai berikut:

1. Pengendapan dilakukan saat pelarut atau larutan masih panas.

2. Larutan zat dan reagen dibuat sender mungkin, dan dicampur dengan pengadukan konstan.

3. Pendinginan (membiarkan larutan kontak dengan larutan induknya) : aging pada temperature kamar atau digestion pada temperature tinggi. Setelah terbentuk endapan, edapan dibiarkan terlebih dahulu agar terjadi hubungan dengan larutan induknya.

4. Pengendapan kembali untuk meningkatkan kemurnian endapan (jika memungkinkan).

Suatu endapan gravimetri, haruslah endapan yang :

1. Sempurna

Maksudnya semua ion yang diendapkan harus habis bereaksi dengan pereaksinya. Untuk ini diperlukan pereaksi yang sedikit berlebih agar Ksp suatu senyawa juga mempengaruhi kesempurnaan endapannya.Semakin kecil Ksp suatu senyawa,semakin mudah diendapkan senyawa tersebut.

2. Murni

Yakni reaksi endapan itu harus bersih,tidak mengandung ion-ion atau molekul-molekul yang lain yang disebut pengotor.

3. Susunannya tertentu dan pasti

Ialah suatu endapan gravimetric haruslah diketahui susunannya dengan pasti,yakni mempunyai rumus molekul tertentu baik sebelum maupun sesudah dipanaskan atau dipijarkan.

Sebagai contoh ialah endapan Fe(OH)₃ senyawa ini mempunyai susunan tetap dan tertentu, namun sebagai endapan selalu berbentuk hidroksida yang berarti kristal Fe(OH)₃nH₂O.Jelas bahwa jumlah molekul H₂O yang tidak tentu yaitu n .Endapan ini kalau hanya dikeringkan saja akan berakibat terjadinya kesalahan.Namun bila dipijarkan pada suhu 1000^oC akan d diubah menjadi Fe₂O₂ yang rumus molekulnya pasti.

B. Kemurnian Endapan

Endapan murni adalah endapan yang bersih, artinya tidak mengandung molekul-molekul lain (zat-zat lain yang biasanya disebut pengotor atau kontaminan). Pengotor oleh zat-zat lain mudah terjadi, karena endapan timbul dari larutan yang berisi macam-macam zat. Sedangkan endapan kasar adalah endapan yang butir- butirnya tidak kecil, halus melainkan besar. Hal penting untuk kelancaran penyaringan dan pencucian endapan. Adapun tujuan dari pencucian endapan adalah untuk menyingkirkan kotoran yang teradsorpsi pada permukaan endapan maupun yang terbawa secara mekanis (Harjadi, 1993).

Endapan yang telah terjadi akan mengandung zat-za pengatur dan itu akan bergabtung pada sifat endapan dan pada kondisi kondisi dimana endapan itu terjadi, yang menyebabkan terjadinya kontraminasi dapat terjadi karena adsorpsi pada permukaan kristal yang berbeda dengan larutan, dan jika luas permukaannya besar maka juml zat yang terdsopsi bertambah banyak. Kopresipitasi juga dapat terjadi secara oklusi yaitu zat-zat asing masuk kedalam kristal pada proses pertumbuhan kristal.

Bila proses pertumbuhan kristal lambat, maka zat pengatur akan larut dan kristal yang terjadi lebih besar dan murni. Kopresipitasi tidak dapat dihilangkan dengan pencucian dan untuk mengatasinya dengan endapan itu di larutkan kembali dan kemudian di endapakan kembali dank arena ion yang berkontaminasi sekarang konsentrasinya lebih rendah, sehingga endapan lebih murni. Postpresipitasi yaitu terjadinya endapan kedua pada permukaan endapan pertama. Hal ini terjadi dengan campuran garam yang sukar larut. Untuk mendapatkan endapan yang besar dan murni, biasanya endapan di degrasi (didegest) atau dimatangkan yaitu dengan endapan dibiarkan kontak dengan larutan induknya selama beberapa jam pada temperature 60-70^oC.

C. Pemisahan Endapan

Dalam melakukan pemisahan endapan, kita harus mengetahui teknik-teknik pemisahan endapan itu sendiri. Adapun tehnik-tehnik pemisahan endapan, yaitu:

1. Penyaringan (Filtrasi)

Filtrasi adalah operasi dimana campuran yang heterogen antara fluida dan partikel-partikel padatan dipisahkan oleh media filter yang meloloskan fluida tetapi menahan partikel-partikel padatan.

Hal yang paling utama dalam filtrasi adalah mengalirkan fluida melalui media berpori.Filtrasi dapat dilakukan dengan dua cara, yaitu:

- Pemisahan kertas saring tanpa tekanan (sangat cocok untuk campuran heterogen dimana jumlah cairannya lebih besar dibandingkan partikel zat padatnya)

Cara: Kertas saring kita potong melingkar jika masih bentuk lembaran empat persegi panjang atau persegi, jika telah berbentuk lingkaran lipat dua, sebanyak tiga atau empat kali. Selanjutnya buka dan letakkan dalam corong pisah sehingga tepat melekat dengan corong pisah. Tuangkan campuran heterogen yang akan dipisahkan, sedikit demi sedikit, kira-kira banyaknya campuran tersebut adalah sepertiga dari tinggi kertas. Lakukan berulang-ulang, sehingga kita dapat memisahkan partikel padat dengan cairannya.

- pemisahan dengan pompa vakum (sangat cocok dilakukan, jika jumlah partikel padatnya lebih besar dibandingkan dengan cairannya).

2. Sedimentasi

Sedimentasi merupakan pemisahan padatan dari suatu suspense dengan cara mendiamkan. Pemisahan ini berdasarkan perbedaan berat partikel dalam suspensi.

Cara paling mudah adalah dengan membiarkan padatan mengendap dengan sendirinya karena pengaruh gravitasi. Setelah pengendapan dirasa sempurna, air yang jernih dapat dipisahkan dari endapan yang tersuspensi di dasar bak pelarut. Kecepatan pengendapan dapat dipengeruhi oleh berat jenis, viskositas serta bentuk dan ukuran partikel. Contoh pemisahan lumpur dari air sungai pada proses pengolahan air.

3. Sentrifugasi

Metode yang digunakan dalam untuk mempercepat proses pengendapan dengan memberikan gaya sentrifugasi pada partikel-partikelnya. Pemisahan sentrifugal menggunakan prinsip dimana objek diputar secara horizontal pada jarak tertentu. Apabila objek berotasi di dalam tabung atau silinder yang berisi campuran cairan dan partikel, maka campuran tersebut dapat bergerak menuju pusat rotasi, namun hal tersebut tidak terjadi karena adanya gaya yang berlawanan yang menuju kearah dinding luar silinder atau tabung, gaya tersebut adalah gaya sentrifugasi. Gaya inilah yang menyebabkan partikel-partikel menuju dinding tabung dan terakumulasi membentuk endapan.

4. Kristalisasi

Pemisahan dengan teknik kristalisasi didasari atas pelepasan pelarut dari zat terlarutnya dalam sebuah campuran homogen atau larutan, sehingga terbentuk kristal dari zat terlarutnya. Proses ini adalah salah satu teknik pemisahan padat-cair yang sangat penting dalam industri, karena dapat menghasilkan kemurnian produk hingga 100%. Kristal dapat terbentuk karena suatu larutan dalam keadaan atau kondisi lewat jenuh (supersaturated). Kondisi tersebut terjadinya karena pelarut sudah tidak mampu melarutkan zat terlarutnya, atau jumlah zat terlarut sudah melebihi kapasitas pelarut. Sehingga kita dapat memaksa agar kristal dapat terbentuk dengan cara mengurangi jumlah pelarutnya, sehingga kondisi lewat jenuh dapat dicapai.

Cara mencapaikondisi lewat jenuh:

- Pendinginan

Yaitu mendinginkan larutan yang akan dikristalkan sampai keadaan lewat jenuh dimana konsentrasi larutan lebih besar dari konsentrasi larutan jenuh pada suhu tersebut.

- Penguapan Solvent

Larutan disiapkan dalam evaporator untuk dipekatkan, lalu dikristalkan dengan pendingin. Cara ini digunakan untuk zat yang mempunyai kurva kelarutan agak dalam.

- Evaporasi Adiabatis

Larutan dalam keadaan panas bila dimasukan ke dalam ruang vacum, maka terjadi penguapan dengan sendirinya, sebab tekanan totalnya menjadi lebih rendah dari tekanan uap solvent pada suhu itu. Penguapan dan turunnya suhu disertai kristalisasi.

Penambahan zat lain yang dapat menurunkan kelarutan zat yang akan dikristalisasi, misalnya larutan NaOH ditambah gliserol, maka kelarutan NaOH menjadi turun dan larutan NaOH mudah diendapkan.

Kelemahan kertas saring adalah:

- Dapat rusak oleh asam dan basa kuat

- Kekuatan mekanisnya kurang dan mudah sobek jika terkena pengaduk sehingga bocor dan mengotori endapan karena serat-seratnya terbawa, terutama untuk penyaringan vakum agak menyulitkan

- Dapat mengadsorbsi bahan-bahan dari larutan yang disaring

- Untuk gravimetric perlu di bakar habis karena tidak dapat di keringkan sampai mencapai bobot tetap

Keuntungan kertas saring

Murah, mudah di dapat, efesiensi penyaringan tinggi di sebabkan antara lain karena permukaannya yang luas , teknik dan peralatan penunjangnya sederhana.

Untuk kecepatan penyaringan tersedia kertas dengan pori- pori halus medium, dan kasar. Untuk menyaring di gunakan corong dengan kerucut bersudut 60 derajat. Endapan yang akan dipijarkan harus di saring dengan kertas saring tak berabu.

D. Pengeringan dan Pemijaran

Tujuan dilakukannya pengeringan dan pemijaran adalah menghilngkan air yang masih tersisa pada endapan. Pengeringan adalah pemanasan pada temperature kurang atau sama dengan250^o (dalam oven) dan dilakukan untuk endapan yang tidak tahan terhadap suhu tinggi. Sedangkan pemijaran adalah pemanasan terhadap temperature lebih dari 250^oC (dalam api unsen atau tanur) dan dilakukan untuk endapan yang stabil pada suhu tinggi

BAB III

PENUTUP

A. Kesimpulan

Berdasarkan pembahasan rumusan masalah di atas, maka dapat disimpulkan bahwa:

a. Ciri-ciri dari endapan gravimetri, yaitu haruslah murni, sempurna, susunannya tertentu dan pasti.

b. Endapan murni adalah endapan yang bersih, artinya tidak mengandung molekul-molekul lain (zat-zat lain yang biasanya disebut pengotor atau kontaminan).

c. Tehnik-tehnik pemisahan endapan yaitu, filtrasi, sedimentasi, sentrifugasi dan kristalisasi.

d. Tujuan dilakukannya pengeringan dan pemijaran adalah menghilngkan air yang masih tersisa pada endapan

B. Saran

Adapun saran dari makalah ini yaitu diharapkan makalah ini dapat dijadikan referensi dan dipergunakan seperlunya dan diharapkan untuk pemakalah berikutnya agar lebih mengembangkan isi dari makalah ini.