Laporan Lengkap Iodo-Iodimetri

LABORATORIUM KIMIA FARMASI

JURUSAN FARMASI FAKULTAS ILMU KESEHATAN

UNIVERSITAS ISLAM NEGERI ALAUDDIN MAKASSAR

LAPORAN LENGKAP PRAKTIKUM

KIMIA ANALISIS FARMASI

PERCOBAAN

IODIMETRI, IODOMETRI, DAN BROMATOMETRI

OLEH

KELOMPOK V

FARMASI A

ASISTEN : AYU TRY SARTIKA

SAMATA – GOWA

2013

BAB I

PENDAHULUAN

A.  Maksud dan Tujuan Percobaan

a.       Maksud Percobaan

Mengetahui dan memahami larutan standar dengan metode titrasi idometri dan iodimetri.

b.      Tujuan Percobaan

1.      Menentukan kadar dari vitami C berdasarkan reaksi oksidasi reduksi dengan metode iodimetri.

2.      Menentukan kadar dari CuSO₄ berdasarkan reaksi oksidasi reduksi dengan metode iodometri.

B.  Prinsip Percobaan

a.       Metode Iodimetri

Penentuan kadar vitamin C secara iodometri dengan metode iodimetri berdasarkan reaksi oksidasi reduksi antara sampel sebagai oksidator dalam suasana asam dengan menggunakan indikator larutan kanji dengan titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan warna larutan dari bening menjadi biru pucat.

b.      Metode Iodometri

Penentuan kadar secara volumetri dengan metode iodometri berdasarkan reaksi oksidasi reduksi dimana sampel yng bersifat oksidator yang direduksi dahulu dengan KI, lalu I₂ yang dibebaskan ditentukan jumlahnya dengan cara titrasi menggunakan larutan baku Na₂S₂O₄.

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

A.  Teori Umum

Istilah oksidasi mengacu pada setiap perubahan kimia dimana terjadi kenaikan bilangan oksidasi, sedangkan reduksi digunakan untuk setiap penurunan bilangan oksidasi disertai dengan hilangnya elektron sedangkan reduksi memperoleh elektron. Oksidator adalah senyawa dimana atom yang terkandung mengalami penurunan bilangan oksidasi. Sebaliknya pada reduktor, atom yang terkandung mengalami kenaikan bilangan oksidasi. Oksidasi-reduksi harus selalu berlangsung bersama dan saling mengkompensasi sau sama lain. Istilah oksidator reduktor mengacu kepada suatu senyawa, tidak kepada atomnya saja (Khopkar, 2003)

Oksidator lebih jarang ditentukan dibandingkan reduktor. Namun demikian, oksidator dapat ditentukan dengan reduktor. Reduktor yang lazim diapaki untuk penentuan oksidator adalah kalium iodida, ion titanium (III), ion besi (II) dan ion vanadium (II). Cara titrasi redoks yang menggunakan larutan iodium sebagai pentiter disebut iodometri. (Rivai, 1995)

Dalam proses analaitik, iodium digunakan sebagai pereaksi oksidasi (iodimetri) dan ion iodida digunakan sebagai pereaksi reduksi (iodometri). Relatif beberapa zat merupakan pereaksi reduksi yang cukup kuat dititrasi secara langsung dengan iodium, maka jumlah penentuan iodimetrik adalah sedikit. Akan tetapi, banyak penggunaan proses iodometrik. Suatu kelebihan ion iodida ditambahkan kepada pereaksi oksidasi yang ditentukan. Dengan pembebasan iodium, yang kemudian dititrasi dengan larutan natrium tiosulfat. Reaksi antara iodium dan tiosulfat berlangsung secara sempurna. (Underwood, 1986)

Iodium hanya sedikit larut dalam air (0,01134) mol per liter, teapi agak larut dalam larutan yang mengandung ion iodida, larutan iodium standar dapat dibuat dengan menimbang langsung iodium murni dan pengenceran dalam volumetrik, iodium dimurnikan dengan sublimasi dan ditambahkan pada suatu larutan pekat yang ditimbang denga teliti sebelum dan sesudah penambahan iodium. Akan tetapi biasa larutan distandarisasikan terhadap suatu standar primer, As 203 yang paling biasa digunakan. (Underwood, 1986).

B.  Uraian Bahan

a.    Asam Askorbat (Dirjen POM.1979:47 )

Nama resmi            : ACIDUM ASCORBICUM

Nama lain               : Asam askorbat

Rumus molekul      : C₆H₈O₆

Berat molekul        : 176,13

Rumus Bangun      :

Pemerian                : serbuk atau hablur, putih atau agak kuning, tidak berbau, rasa asam. Oleh pengaruh cahaya lambat laun menjadi gelap. Dalam keadaan hening, dalam larutan cepat teroksidasi.

Kelarutan               : Mudah larut dalam air, agak sukar larut dalam etanol (95%) P, praktis tidak larut dalam kloroform P, dalam eter P, dan dalam benzene P.

Penyimpanan         : dalam wadah tertutup rapat, terlindung dari cahaya.

Kegunaan               : sebagai sampel

b.    Asam Asetat

Nama resmi                 : ACIDUM ACETICUM

Nama lain                   : Asam asetat, cuka

Rumus molekul           : CH₃COOH

Pemerian                     : cairan jernih, tidak berwarna, bau menusuk, rasa asam, tajam.

Penyimpanan              : dalam wadah tetrutup rapat.

Kegunaan                   : sebagai pereaksi.

c.    Asam Sulfat (Durjen POM.1979:58)

Nama resmi                 : ACIDUM SULFURICUM

Nama lain                   : Asam sulfat

Rumus molekul           : H₂SO₄

Berat molekul             : 98,07

Pemerian                     : cairan kental seperti minyak, kerosif, tidak berwarna, jika ditambahkan kedalam air menimbulkan panas.

Kelarutan                    : larut dalam air, etanol (95%) P

Penyimpanan              : dalam wadah tetrutup rapat.

Kegunaan                   : Sebagai katalis

BAB III

METODE KERJA

A.  Alat dan Bahan

a.       Alat

Adapun alat yang digunakan yaitu, buret, batang pengaduk, botol semprot, erlenmeyer, gelas ukur, kertas pH, pipet tetes, dan statif.

b.      Bahan

Adapun bahan yang digunakan yaitu aquadest, asam askorbat, asam sulfat, indikator kanji, I₂, CuSO₄ . 5H₂O, isoniazid, KBrO₃, HCl.

B.  Cara Kerja

a.       Uji Iodimetri

1.      Disiapkan alat dan bahan.

2.      Dimasukkan asam askorbat kedalam erlenmeyer sebanyak 200 mg.

3.      Ditambahkan 50 ml air bebas CO₂ dan 10 ml asam sulfat 10%.

4.      Ditambhakan satu pipet indikator kanji.

5.      Dititrasi dengan I₂ 0,1 N sampai titik akhir titrasi berwarna biru.

b.      Uji Iodometri

1.      Disiapkan alat dan bahan

2.      Dimasukkan 250 mg CuSO₄ . 5H₂O kedalam erlenmeyer.

3.      Dilarutkan dengan 50 ml aquadest.

4.      Ditambahkan 10 ml CH₃COOH dan 3 gram KI.

5.      Dititrasi dengan Na₂S₂O₃ 0,1 N (berwarna kuning pucat)

6.      Ditambahkan satu pipet indikator kanji.

7.      Dititrasi dengan Na₂S₂O₃ 0,1 N.

c.       Uji Bromatometri

1.      Disiapkan alat dan bahan yang akan digunakan.

2.      Ditambhakan 150 mg izoniasid ke dalam erlenmeyer kemudian dilarutkan bersama aquadest.

3.      Ditambahkan 25 ml KBrO₃ 0,1 N dan 2,5 gram KBr.

BAB IV

HASIL PENGAMATAN

A.  Tabel Pengamatan

a.       Tabel Iodimetri

Sampel	Berat Sampel	Volume Titrasi	Perubahan
Asam Askorbat	0,102 g	15,5 ml	Bening menjadi biru
	0,101 g	18,5 ml	Bening menjadi biru

b.      Tabel Iodometri

Sampel	Berat Sampel	Volume Titrasi	Perubahan
CuSO4	0,102 g	20 ml	Biru menjadi bening
	0,101 g	20 ml	Biru menjadi bening

B.  Perhitungan

C.  Reaksi

D.  Pembahasan

Reaksi oksidasi adalah proses perpindahan elektron dari satu oksidator atau reduktor. Reaksi reduksi adalah reaksi penangkapan elektron atau reaksi terjadinya penurunan bilangan oksidasi.

Reduksi yang lazim dipakai untuk penentuan oksidatir adalah kalium iodida, ion titanium (III), ion besi (II), dan ion vanadium (II). Cara titrasi iodium sebagai pentiter disebut iodimetri sedangkan yang menggunakan larutan idoin sebagai pentitrannya adalah idometri.

Pada percobaan iodimetri, cara kerjanya adalah semua alat dan bahan disiapkan. Pertama, buret diapsang pada statif, ditimbang asam askorbat sebanyak 2 kali, setelah ditimbang, dimasukkan ke dalam erlenmeyer kemudian ditambahkan air bebas CO₂, lalu dihomogenkan. Ditambahkan 5 ml asam sulfat 10%, dan ditambahkan indikator kanji 1 pipet lalu dititrasi dengan I₂ 0,1 N dan diamati titik akhir titrasinya.

Pada percobaan iodometri, cara kerjanya disiapkan alat dan bahan. Pertama-tama, buret dipasang pada statif. Ditimbang CuSO₄ sebanyak 2 kali, lalu dilarutkan dalam 50 ml air ditambahkan 10 ml CH₃COOH, lalu ditambhakan KI 3 g. Tutup dengan aluminium foil, dans simpan ditempat gelap ditambahkan indikator kanji satu pipet, lalu dititrasi dengan Na₂S₂O₃ dan amati titik akhir titrasinya.

BAB V

PENUTUP

A.  Kesimpulan

Dari hasil percobaan di atas maka dapat disimpulkan bahwa :

a.         Pada percobaan idimetri, pada sampel asam askorbat pertama dan kedua, titik akhir titrasinya adalah biru (bening – biru).

b.        Pada percobaan iodometri, pada sampel CuSO₄ pertama dan kedua, titik akhir titrasinya adalah bening (biru – bening).

B.  Saran

a.       Untuk laboratorium

Sebaiknya bahan yang dibutuhkan dalam praktikum dilengkapkan, agar praktikum dapat berjalan dengan baik dan penggunaan waktunya efektif.

b.      Untuk asisten

Cara bimbingannya sudah baik. Dipertahankan.

DAFTAR PUSTAKA

Basset. S. 1994. Buku Ajar Vogel Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Jakarta : EGC.

Dirjen POM, 1979. Farmakope Indonesia Edisi III. Jakarta: DEPKES RI.

Khopkar, S. M. 2008. Konsep Dasar Kimia Analisis. Jakarta: UI Press.

Underwood dan Day. 2002. Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta: Erlangga.

SKEMA KERJA

A.  Iodimetri

200 mg asam askorbat

Air bebas CO₂

+ 10 ml asam sulfat 10%

+ indikator kanji (2 pipet tetes)

Titrasi dengan I₂ 0,1 N (Biru pucat → TAT)

Duplo

B.  Iodometri

250 mg CuSO₄

+  50 ml air

+ 10 ml CH₃COOH

+ 3 gr KI → tutup dengan alfol

Biarkan ditempat gelap (15 menit)

+ indikator kanji (1 pipet tetes)

Titrasi dengan Na₂S₂O₃ (TAT → Bening)